Leere Gelatinekapseln bestehen aus Gelatine und werden in Kapseln mit Hilfsstoffen verwendet.

Beschreibt die zylindrische, starre, elastische leere pharmazeutische Kapsel, bestehend aus einer einziehbaren Kappe und einem Körper. Die Oberfläche der Kapsel sollte sauber, glatt, gleichmäßig gefärbt, geruchlos, sauber geschnitten und beim Formen nicht verformt sein. Es kann klar (beide ohne Sonnenschutz), durchscheinend (beide mit Sonnenschutz) oder undurchsichtig (beide mit Sonnenschutz) sein.

Identifizierung (1) 0,25 g in 50 ml Wasser auflösen, erhitzen, abkühlen und gut schütteln. Fügen Sie ein paar Tropfen einer Mischung aus Kaliumdichromat TS und verdünnter Salzsäure (4:1) zu 5 ml der Lösung hinzu, um einen flockigen Niederschlag zu bilden.

(2) Nehmen Sie 1 ml der in Test (1) erhaltenen Identifizierungslösung, geben Sie 50 ml Wasser hinzu und geben Sie nach dem Mischen einige Tropfen Gerbsäure TS hinzu. erzeugt Opaleszenz.

(3) 0,3 g in ein Reagenzglas geben, eine entsprechende Menge Natronkalk hinzufügen und erhitzen. Das entstehende Gas färbt das feuchte Rot hellblau.

Dicht Nehmen Sie 10 Kapseln, drücken Sie vorsichtig mit Daumen und Zeigefinger auf den Verschluss und das Ende der Flasche und drehen Sie sie, um sie zu öffnen, ohne dass sie kleben, sich verformen oder brechen. Füllen Sie die Flasche mit Talk, verriegeln Sie die Kapseln und lassen Sie jede gefüllte Kapsel aus 1 Meter Höhe auf ein 2 cm dickes Holzbrett fallen. Kein Pulveraustritt oder geringfügiger Austritt von nicht mehr als 1 Kapsel. Wenn mehr als eine Kapsel durchfällt, wird der Test wiederholt und weitere 10 erfüllen die Anforderungen.

Bröckeligkeit 50 Kapseln in einer Petrischale in einen Exsikkator mit gesättigter Magnesiumnitratlösung geben und 24 Stunden bei 25 °C ± 1 °C stehen lassen. Nehmen Sie die einzelnen Kapseln heraus und stellen Sie sie sofort in Glasröhrchen (24 mm Innendurchmesser und 200 mm Länge) senkrecht auf ein Holzbrett (20 mm dick). Lassen Sie ein zylindrisches Gegengewicht (aus Teflon, 22 mm Durchmesser, 20 ± 1 g schwer) frei von der Oberseite des Glasrohrs auf die Kapsel fallen. Es sind nicht mehr als 5 Kapseln zerbrochen.

Zerfall 6 Kapseln mit Talk gefüllt und auf Zerfall geprüft

(Anhang XA). Alle 6 Kapseln sollten innerhalb von 10 Minuten zerfallen. Wenn 1 Kapsel versagt, wiederholen Sie den Test mit weiteren 6 Kapseln. Alle Kapseln sollten den Test bestehen.

Sulfite (als SO 2 ) 5,0 g in einen Rundkolben mit langem Hals geben, in 100 ml heißem Wasser einweichen und quellen lassen. Geben Sie 2 ml Phosphorsäure und 0,5 g Natriumbicarbonat hinzu und schließen Sie den Kolben sofort an den Kühler an. Destillieren Sie unter der Oberfläche 15 ml einer 0,05 mol/L Jodlösung und sammeln Sie 50 ml Destillat. Verdünnen Sie die Lösung mit Wasser auf 100 ml. Gut umrühren, ein 50-ml-Wasserbad zum Verdampfen nehmen, rechtzeitig eine bestimmte Menge Wasser hinzufügen und weiter verdampfen, bis die Flüssigkeit fast farblos ist. Verdünnen Sie die Lösung mit Wasser auf 40 ml und führen Sie den Sulfatgrenztest durch (Anhang B). Die erzeugte Opaleszenz war nicht ausgeprägter als bei der Referenzlösung unter Verwendung einer 3,75 ml Kaliumsulfat-Standardlösung (0,01 %).

Parabene Geben Sie eine genau abgewogene 0,5-g-Kapsel in einen Scheidetrichter mit 30 ml heißem Wasser, schütteln Sie sie, um sie aufzulösen, und kühlen Sie sie ab. Geben Sie genau 50 ml Äther hinzu und schütteln Sie es vorsichtig, um es zu trennen. A. Übertragen Sie 25 ml der Etherschicht genau in eine Verdampfungsschale, verdampfen Sie den Ether, übertragen Sie ihn mit der mobilen Phase in einen 5-ml-Messkolben, verdünnen Sie ihn mit der mobilen Phase bis zur Marke und mischen Sie gut, um die zu testende Lösung zu erhalten . Wiegen Sie 25 mg Methylparahydroxybenzoat CRS, Ethylparahydroxybenzoat CRS, Propylparahydroxybenzoat und Butylparahydroxybenzoat CRS genau ab und geben Sie sie zusammen in einen 250-ml-Messkolben. Auf Volumen verdünnen und schütteln. 5 ml der Lösung genau in einen 25-ml-Messkolben überführen, mit der mobilen Phase auf das Volumen verdünnen und mischen, um als Referenzlösung zu dienen. Führen Sie eine Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (Anhang VD) mit gepacktem Octadecylsilan-gebundenem Kieselgel und Methanol und 0,02 mol/L Ammoniumacetat (58:42) als mobile Phase durch. Die Detektionswellenlänge beträgt 254 nm und die theoretische Bodenzahl sollte nicht weniger als 1600 betragen, berechnet aus dem Peak von Ethyl-p-hydroxybenzoat. Injizieren Sie jeweils 10 μl der Testlösung und der Referenzlösung genau in die Säule und zeichnen Sie das Chromatogramm auf. Der Gehalt an Methyl-p-hydroxybenzoat, Ethyl-p-hydroxybenzoat, Propyl-p-hydroxybenzoat und Butyl-p-hydroxybenzoat relativ zur Peakfläche wurde nach der externen Standardmethode berechnet. 05 %。 Die Gesamtmenge an Methylparaben, Ethylparaben, Propylparaben, Butylparaben überschreitet nicht 0,05 %. (Dieses Projekt testet Produkte mit zugesetzten antibakteriellen Parabenen).

Vinylchlorid (dieses Produkt wird mit der Oxetan-Methode sterilisiert). Schneiden Sie die Kapseln in Stücke, wiegen Sie genau 2,5 Gramm, geben Sie sie in einen verschlossenen Erlenmeyerkolben, geben Sie 25 ml n-Hexan hinzu und lassen Sie sie über Nacht einweichen. In einen Separator geben, genau 2 ml Wasser hinzufügen, schütteln und trennen lassen. Nehmen Sie die Wasserschicht als Testlösung. Wiegen Sie eine bestimmte Menge Vinylchlorid genau ab, lösen Sie sie in n-Hexan und verdünnen Sie sie mit n-Hexan, um eine Lösung mit 22 Mikrogramm pro Milliliter herzustellen, und überführen Sie genau 2 ml Vinylchloridlösung in einen Separator mit 24 ml n-Hexan. Hexan. -Hexan, fügen Sie zur Extraktion genau 2 ml Wasser hinzu und nehmen Sie die Wasserschicht als Referenzlösung. Führen Sie eine Gaschromatographie (Anhang VE) mit einer Kapillarsäule durch, die mit 10 % Polyethylenglykol gefüllt ist und bei 110 °C gehalten wird. Die durch Vinylchlorid verursachte Peakfläche im mit der Testlösung erhaltenen Chromatogramm ist nicht größer als der mit der Referenzlösung erhaltene Hauptpeak (0,0002 %).

Oxan (dieser Artikel ist ein Test für sterilisierte Produkte nach der Oxan-Methode). Wiegen Sie 2,0-g-Kapseln ab, geben Sie sie in eine 20-ml-Headspace-Flasche, geben Sie genau 10 ml 60 °C warmes Wasser hinzu, verschließen Sie sie und schütteln Sie sie gut, um sie als Testlösung aufzulösen. Etwa 60 ml Wasser in einen 100-ml-Messkolben geben, trocknen, verschließen und genau wiegen. 0,3 ml Oxan einspritzen, ohne Stopfen, Stopfen schütteln und genau abwiegen. Der Gewichtsunterschied ist das Gewicht des Oxans in der Lösung. Nehmen Sie eine angemessene Menge der Lösung und verdünnen Sie sie mit Wasser, um eine Lösung mit 2 μg pro Milliliter als Referenzlösung herzustellen. Übertragen Sie genau 1 ml der Referenzlösung in ein 20-ml-Headspace-Fläschchen und fügen Sie genau 9 ml Wasser hinzu. Führen Sie einen Restlösungsmitteltest durch (Anhang VIIP Methode 2). Verwenden Sie eine mit 5 % Methylpolysiloxan oder Polyethylenglykol (oder einer stationären Phase ähnlicher Polarität) gepackte Säule. Halten Sie die Säulentemperatur bei 45 °C und äquilibrieren Sie das Headspace-Fläschchen 15 Minuten lang bei 80 °C. Die Peakfläche aufgrund von Oxan im Chromatogramm der Testlösung sollte nicht größer sein als die Hauptpeakfläche (0,0001 %) der Referenzlösung.

Gewichtsverlust beim Trocknen: 1,0 g genau abwiegen, den Körper vom Hut trennen und 6 Stunden lang bei 105 °C trocknen, mit einem Gewichtsverlust von 12,5 % bis 17,5 %.

Bei Glührückständen von höchstens 2,0 % (transparent), 3,0 % (transparent), 5,0 % (undurchsichtig) (Anlage VIII N) 1,0 g verwenden.

0,5 g Chrom genau in einen PTFE-Behälter einwiegen, 5–10 ml Salpetersäure hinzufügen, gut schütteln und 2 Stunden bei 100 °C vorsterilisieren. Stopfen und Aufschluss in einem Mikrowellenaufschlusssystem ermöglichen. Wenn die Verdauung abgeschlossen ist, verdampfen Sie die Lösung auf einer Heizplatte, bis keine rotbraunen Dämpfe mehr entstehen und sie nahezu trocken ist, und erhitzen Sie sie vorsichtig. In einen 50-ml-Messkolben umfüllen, 2 % Salpetersäure zugeben, bis zur Marke verdünnen und als Testlösung verwenden (wenn die Kapsel Titandioxid enthält, zentrifugieren oder filtrieren Sie die zerfallene Testlösung und nehmen Sie den Überstand oder das aktualisierte Filtrat als Testlösung). Testlösung oder vor dem Zerfall 1 ml Flusssäure zum Aufschluss zugeben. Führen Sie einen Blindtest durch und lassen Sie die geprüfte Substanz weg. Die resultierende Lösung wurde als Blindlösung verwendet. Übertragen Sie genau die entsprechende Menge Chromstandardlösung und verdünnen Sie sie mit 2%iger Salpetersäurelösung

Erzeugen Sie eine 1,0 μg/ml-Lösung als Chrom-Standard-Stammlösung. Pipettieren Sie vor der Messung genau eine geeignete Menge Chromstandard-Stammlösung und verdünnen Sie diese mit 2 %iger Salpetersäurelösung zu einer kontinuierlichen Lösung von 0–80 ng pro Milliliter als Chromstandardlösung. Führen Sie eine Atomabsorptionsspektrophotometrie (Anhang XII D, Methode 1) durch, um die Absorption bei 357,9 nm der Referenz- und Testlösungen zu bestimmen. Der berechnete Chromgehalt überschreitet nicht 0,0002 %. Zur Schlichtung wird die Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma verwendet (Anhang XII D, Methode 1).

Schwermetalle werden dem Schwermetallgrenzwerttest unterzogen, 0,5 ml Salpetersäure hinzufügen, zur Entfernung von Stickoxiddämpfen verdampfen, abkühlen lassen, 2 ml Salzsäure hinzufügen, im Wasserbad verdampfen, 5 ml Wasser hinzufügen, leicht auflösen und erhitzen, filtrieren (Die transparente Hohlkapsel muss nicht filtriert werden) und der Rückstand wird mit 15 ml Wasser gewaschen. Das Filtrat und die Waschflüssigkeiten in Röhrchen B vereinigen. Überprüfung gemäß (Anhang VIIIH, Methode 2). Wenn das Vorhandensein von Eisenoxidpigmenten in den Hohlkapseln die Ergebnisse beeinträchtigen würde, befolgen Sie die erste Methode nach dem Verfahren „...in eine Nanopigmentküvette übertragen und mit Wasser auf 25 ml verdünnen“. Für Verbrennungsrückstände, die 0,004 % nicht überschreiten, ist der im Test erhaltene Rückstand zu verwenden.

Die mikrobielle Grenze wird auf die mikrobielle Grenze getestet (Anhang XI J), die Anzahl der Bakterien überschreitet nicht 1000 KBE, die Anzahl der Pilze und Hefen überschreitet nicht 100 KBE, jedes Gramm der getesteten Substanz enthält keine Escherichia coli und die Salmonellen kommen pro 10 Gramm der getesteten Substanz nicht vor.

Kategorie Pharmazeutische pharmazeutische Hilfsstoffe, die bei der Herstellung von verwendet werden leere pharmazeutische Kapsel .

Lagerung: In einem luftdichten Behälter bei einer Temperatur von 10–25 °C aufbewahren

Relative Luftfeuchtigkeit 35–65 %.

Bei Markierung 1 sollte der Name des verwendeten Korrosionsinhibitors angegeben werden und ob Ethylenoxid zur Sterilisation verwendet wird; 2 sollte den markierten Wert und Bereich der kinematischen Viskosität des Produkts angeben (die mit den folgenden Methoden bestimmt werden kann).

Viskosität Geben Sie 4,50 g in ein vorgewogenes 100-ml-Becherglas, fügen Sie 20 ml warmes Wasser hinzu und erhitzen Sie es in einem 60 °C warmen Wasserbad unter leichtem Rühren, bis es sich auflöst. Nehmen Sie den Becher aus der Wanne und wischen Sie das Wasser schnell von der Außenseite ab. Fügen Sie der Gellösung Wasser hinzu, bis das Gesamtgewicht (15,0 % Trockenmasse) erreicht ist, das nach der folgenden Formel erforderlich ist. Geben Sie die homogenisierte Lösung in einen trockenen, verschlossenen Erlenmeyerkolben, verschließen Sie ihn fest und stellen Sie ihn in ein Wasserbad bei 40 °C ± 1 °C. Wenn die Gellösung 40 °C ± 1 °C erreicht, überführen Sie die Lösung in ein Ostwald-Viskosimeter und führen Sie einen Viskosimetrietest in einem Wasserbad bei 40 °C ± 0,1 °C durch (Anhang VI G, Methode 1, unter Verwendung eines Innendurchmesser von 2,0 mm). Kapillare).